1、外觀：分析試驗室用水目視觀察應(yīng)為無色透明液體。

2、實驗用水等級劃分

一級水：用于有嚴(yán)格要求的分析試驗、包括對顆粒有要求的試驗。如高效液相色譜分析用水。

可用二級水經(jīng)過石英設(shè)備蒸餾或離子交換混合床處理后，再經(jīng)0.2μm微孔濾膜過濾制取。

二級水：用于無機痕量分析等試驗，如原子吸收光譜分析用水?？捎枚啻握麴s或離子交換等。

三級水：用于一般化學(xué)分析試驗，可用蒸餾或離子交換等方法制備

3、分析實驗室用水規(guī)格

4、電導(dǎo)率與電阻率的關(guān)系

電導(dǎo)率：水的導(dǎo)電性即水的電阻的倒數(shù)，通常用它來表示水的純凈度。電導(dǎo)率單位：西門子/米，S/m。水的電導(dǎo)率反映了水中含鹽量多少。水的純度越高，含鹽量越少，水的電導(dǎo)率越小。純水電導(dǎo)率的測量選擇動態(tài)測量方式，并用溫度補償?shù)姆椒▽y量值換算成25℃的電導(dǎo)率，以便計量和比較。

電阻率：用來表示各種物質(zhì)電阻特性的物理量。某材料長1米、橫截面積1平方厘米的導(dǎo)線的電阻，叫這種材料的電阻率。電阻率單位：歐姆.米，Ω.m。

電導(dǎo)率與電阻率互為倒數(shù)。即1S/m=1/(Ω.m)。

1S/m＝10000μs/cm=1/(Ω.m)=1/(10-4MΩ.cm)，相當(dāng)于電導(dǎo)率為1S/m的物質(zhì)，其電阻率為10-4MΩ.cm

5、貯存

一級水不可貯存，使用前制備。二級水、三級水可適量制備。

6、電導(dǎo)率的測定

測量前，需大致了解電導(dǎo)率的測量方法、電導(dǎo)電極的對應(yīng)測量范圍。如下表：(出自電導(dǎo)率儀器說明書) M：兆,K：千,1M=1000K。

儀器配備的是DJS-1D電導(dǎo)電極上標(biāo)注有一個電極常數(shù)值：1.014，按照要求連接好儀器，準(zhǔn)備好待測溶液，即可開始測量。

GB/T6682-2008中一、二級水的測量：將電導(dǎo)池裝在處理裝置流動出水口，調(diào)節(jié)水流速度，趕凈管道及電導(dǎo)池內(nèi)的氣泡，即可進(jìn)行測量。

三級水測量：取400mL水樣于錐形瓶中，插入電導(dǎo)池即可進(jìn)行測量。

實驗用水監(jiān)測、評價記錄中：取新鮮處理水（棄去前5min水）。

注：當(dāng)未連接溫度電極時，手動溫度是25℃時，測量的是絕對電導(dǎo)率（未經(jīng)補償）；若連接溫度電極，得到的是25℃時的電導(dǎo)率值（經(jīng)補償）。未經(jīng)補償須換算，電導(dǎo)率換算公式詳見

kt…………………換算系數(shù);

Kt …………………t℃時各級水的電導(dǎo)率，單位為毫西每米（mS/m）；

Kp·t ………………t℃時理論純水的電導(dǎo)率，單位為毫西每米（mS/m）；

0.00548…………25℃時理論純水的電導(dǎo)率，單位為毫西每米（mS/m）。

我們的儀器有溫度補償電極，但是我們還是需要了解上面沒有溫度補償電極時的計算步驟與換算

關(guān)系。

操作步驟：打開儀器（儀器默認(rèn)為測量電導(dǎo)率，連續(xù)模式）→設(shè)置（選擇自己需要的測定參數(shù)、條件等）確認(rèn)儀器保存當(dāng)前設(shè)置。即可開始測量。在測定過程中，長按“4/

①用電導(dǎo)標(biāo)準(zhǔn)溶液重新標(biāo)定，標(biāo)定結(jié)束后儀器會自動計算新的電極常數(shù)值。

②但是對于高電導(dǎo)溶液（大于50mS/cm）的精確測量。最好使用兩種標(biāo)準(zhǔn)溶液先標(biāo)定后測量，有精確測量需求也可通過兩種標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行標(biāo)定。使用一種為低濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，另一種為與被測溶液相近的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行標(biāo)定。

③具體標(biāo)定步驟如下：根據(jù)電極常數(shù)，選擇合適的標(biāo)準(zhǔn)溶液，配制方法，標(biāo)準(zhǔn)溶液與電導(dǎo)率值關(guān)系表；因我們的電極是1.000左右，所選擇KCl的近似濃度為0.01mol/L或0.1mol/L。

標(biāo)準(zhǔn)溶液組成：

KCl溶液近似濃度及其電導(dǎo)率值關(guān)系：（本次配置的標(biāo)準(zhǔn)溶液：0.7456g/L，電導(dǎo)率值：1413μS/cm）

將電導(dǎo)電極接入儀器，斷開溫度電極（儀器不接溫度傳感器），儀器則以手動溫度作為當(dāng)前顯示溫度，設(shè)置手動溫度為25.0℃，此時儀器所顯示電導(dǎo)率值是未經(jīng)溫度補償?shù)慕^對電導(dǎo)率值；

用蒸餾水清洗電導(dǎo)電極；

將電導(dǎo)電極浸入標(biāo)準(zhǔn)溶液中；

控制溶液溫度恒定為：（25.0±0.1）℃ 或（20.0±0.1）℃ 或（18.0±0.1）℃ 或（15.0±0.1）℃

按“標(biāo)定”鍵，選擇“標(biāo)定電極常數(shù)”項并確認(rèn)后進(jìn)入電極常數(shù)標(biāo)定狀態(tài)；

按“設(shè)置”鍵，輸入上表中不同數(shù)據(jù)，即當(dāng)前標(biāo)準(zhǔn)溶液在該溫度下的電導(dǎo)率值；

待儀器讀數(shù)穩(wěn)定后，按下“確認(rèn)”鍵，儀器即自動計算出新的電極常數(shù)值。儀器會提示“繼續(xù)標(biāo)定嗎”，如果需要繼續(xù)標(biāo)定第二個溶液，則按“確定”鍵，繼續(xù)標(biāo)定。否則直接按“取消”鍵，結(jié)束標(biāo)定。

8、吸光度的測定

取水樣分別注于1cm及2cm的吸收池中，于254nm處，以1cm吸收池的水樣為參比，測定

2cm吸收池中水樣吸光度。（GB/T 6682-2008）

9、可氧化物質(zhì)

①試劑：硫酸溶液（20%）：128mL硫酸注入到約700mL水中，冷卻后稀釋至1000mL。

高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[C(1/5KMnO₄)=0.1mol/L

a配制：稱取3.3g高錳酸鉀，溶于1050mL水中，緩緩煮沸15min，冷卻，于暗處放置2周，用已處理過的4號玻璃濾堝(在同樣濃度的高錳酸鉀溶液中緩緩煮沸5min)過濾。貯存于棕色瓶中。

b標(biāo)定：稱取0.25g已于105℃~110℃電烘箱中干燥至恒量的工作基準(zhǔn)試劑草酸鈉，溶于100mL硫酸溶液(8+92)中，用配制的高錳酸鉀溶液滴定，近終點時加熱至約65℃，繼續(xù)滴定至溶液呈粉紅色，并保持30s。同時做空白試驗

高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度[C(1/5KMnO₄)]，按下式計算:

式中:

m···草酸鈉質(zhì)量，單位為克(g)

V1···高錳酸鉀溶液體積，單位為毫升(mL)

V2···空白試驗消耗高錳酸鉀溶液體積，單位為毫升(mL)

M···草酸鈉的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾(g/mol) [1/2Na2C2O4=66.999]

②步驟：量取1000mL二級水，注入燒杯中，加入5.0mL硫酸溶液（20%），混勻。

在上述已酸化的試液中加入1.00mL高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，混勻，蓋上表面皿，加熱至沸并保持5min。溶液的粉紅色不得完全消失。

10、蒸發(fā)殘渣：

①水樣預(yù)濃集：量取1000mL二級水。將水樣分幾次加入旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器的蒸餾瓶中，于水浴上減壓蒸發(fā)。待水樣最后蒸至約50mL時，停止加熱。

②測定：將上述預(yù)濃集的水樣，轉(zhuǎn)移至一個105℃±2℃恒量的蒸發(fā)皿中，并用5mL~10mL水樣分2～3次沖洗蒸餾瓶，將洗液與預(yù)濃集水樣合并于蒸發(fā)皿中，在低于樣品沸點溫度的水浴上蒸干，并在105℃±2℃的電烘箱中干燥至恒重。

11、可溶性硅的測定

①制劑制備：二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)溶液（1mg/mL）：稱取1.000g二氧化硅，置于鉑坩堝中，加3.3g無水碳酸鈉，混勻。于1000℃加熱至完全熔融，冷卻，溶于水，移入1000mL容量瓶中，稀釋至刻度。貯存于聚乙烯瓶中。

二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.01mg/mL）：量取1mL二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)溶液（1mg/mL）于100mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻轉(zhuǎn)移至聚乙烯瓶中，臨用前配制。

鉬酸銨溶液（50g/L）：稱取5.0鉬酸銨（4水），溶于水，加20mL硫酸溶液（20%），稀釋至100mL，搖勻。貯存于聚乙烯瓶中。若發(fā)現(xiàn)有沉淀時應(yīng)重新配制。

對甲氨基酚硫酸鹽（米吐爾）溶液（2g/L）：稱取0.20g對甲氨基酚硫酸鹽，溶于水，加20.0g偏重亞硫酸鈉，溶解并稀釋至100mL，搖勻。貯存于聚乙烯瓶中。避光保存，有效期兩周。

硫酸溶液（20%）：128mL硫酸注入到約700mL水中，冷卻后稀釋至1000mL。

草酸溶液（50g/L）：稱取5.0g草酸，溶于水，并稀釋至100mL。貯存于聚乙烯瓶中。

②測定步驟：量取270mL二級水，注入鉑皿中，在防塵條件下，亞沸蒸發(fā)至約20mL，停止加熱，冷卻至室溫，加1.0mL鉬酸銨溶液，搖勻，放置5min后，加1.0mL草酸溶液，搖勻，放置1min后，加入1.0mL對甲氨基酚硫酸鹽溶液，搖勻。移入比色管中，稀釋25mL，搖勻，于60℃水浴中保溫10min。溶液所呈藍(lán)色不得深于標(biāo)準(zhǔn)比色溶液。

標(biāo)準(zhǔn)比色溶液的制備：取0.50mL二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.01mg/mL），用水樣稀釋至20mL后，與同體積試液同時同樣處理。

參考資料

1.GB/T 6682-2008 分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法

2.DDSJ-308F型電導(dǎo)率儀使用說明書

                                                                   （檢驗分析中心）