一、樣品交接

   樣品由專(zhuān)人送到實(shí)驗(yàn)室后，送樣人和接收人同時(shí)清點(diǎn)核實(shí)樣品，并在樣品交接單上簽字確認(rèn)，樣品交接單雙方各存一份備查。樣品交接時(shí)注意檢查樣品標(biāo)簽：樣品唯一性編號(hào)、采樣地點(diǎn)、 經(jīng)緯度、采樣層次、特征描述、采樣深度、監(jiān)測(cè)項(xiàng)目、采樣日期、采樣人員。采樣量：無(wú)機(jī)項(xiàng)目測(cè)試樣品≥2kg；有機(jī)污染物項(xiàng)目一般為250g，有特殊要求時(shí)可適當(dāng)增減樣品量。

二、制樣要求及流程

   實(shí)驗(yàn)室收到土樣后需要對(duì)樣品進(jìn)行制備，制備前要剔除非土壤成分，非土壤成分包括：侵入體（如：植物殘?bào)w、昆蟲(chóng)、石塊等）、新生體（如：鐵錳結(jié)核和石灰結(jié)核等）；適當(dāng)磨細(xì)，充分混勻，減少稱(chēng)樣誤差；全量分析項(xiàng)目，樣品需要盡可能磨細(xì)，以使分解樣品的反應(yīng)能夠完全和徹底防止霉變，使樣品可以長(zhǎng)期保存。

1.制樣場(chǎng)地、器具要求

（1）無(wú)機(jī)監(jiān)測(cè)項(xiàng)目

 自然風(fēng)干：在風(fēng)干室將土樣放置于風(fēng)干盤(pán)中，攤成2～3cm的薄層，適時(shí)地壓碎、翻動(dòng)、撿出碎石、砂礫、動(dòng)植物殘?bào)w。

土壤樣品風(fēng)干箱風(fēng)干：將樣品按編號(hào)平鋪于不銹鋼托盤(pán)內(nèi)，放入風(fēng)干箱的樣品室，關(guān)好樣品室門(mén)，在35℃下風(fēng)干，干燥期間可不定時(shí)翻動(dòng)土壤以提高土壤干燥效率。

（2）有機(jī)監(jiān)測(cè)項(xiàng)目

  將樣品放在搪瓷盤(pán)或不銹鋼盤(pán)上，除去枝棒、葉子、石子等異物，按四分法粗分。需要測(cè)定新鮮樣品時(shí)，選擇冷凍干燥法或干燥劑法進(jìn)行干燥脫水。

2.樣品干燥  

風(fēng)干過(guò)程中應(yīng)經(jīng)常翻拌土壤樣品，間斷地將大塊土壤樣品壓碎，并用塑料鑷子挑揀或靜電吸附等方法將樣品里面的雜草根系等除去。在翻拌過(guò)程中應(yīng)小心翻動(dòng)，防止樣品間交叉污染，必要時(shí)將風(fēng)干盤(pán)轉(zhuǎn)移至桌面上進(jìn)行翻拌。對(duì)于黏性土壤，在土壤樣品半干時(shí)，須將大塊土捏碎或用木（竹）鏟切碎，以免完全干后結(jié)成硬塊，難以磨細(xì)。除自然風(fēng)干外，在保證不影響目標(biāo)物測(cè)試結(jié)果的情況下，可采用土壤冷凍干燥機(jī)和土壤風(fēng)干機(jī)等設(shè)備進(jìn)行干燥。

3.樣品粗磨    

在制樣室將風(fēng)干的樣品倒在有機(jī)玻璃板上，用木錘、木滾、木棒、玻璃棒、研缽等再次壓碎，撿出雜質(zhì)，混勻。如果采的土壤樣品數(shù)量太多(遠(yuǎn)超500g)，則要進(jìn)行混合、分樣。用四分法（將風(fēng)干土樣混合并鋪成四方形，用對(duì)角線平均分成四份，再把對(duì)角的兩份合并為一份）取壓碎樣，過(guò)孔徑2mm(1O目)篩，粗磨過(guò)篩樣品可用于土壤pH、陽(yáng)離子交換量、元素有效態(tài)等項(xiàng)目分析。

樣品粗磨的混勻操作可采用（但不限于）以下三種方式：

（1）翻拌法：用鏟子進(jìn)行對(duì)角翻拌，重復(fù)10次以上。

（2）提拉法：輪換提取方形聚乙烯膜的對(duì)角一上一下提拉，重復(fù)10次以上。

（3）堆錐法：將土壤樣品均勻地從頂端傾倒，堆成一個(gè)圓錐體，重復(fù)5次以上。

   除手工混勻外，也可采用縮份器等儀器輔助進(jìn)行混勻，其與土壤樣品接觸的材質(zhì)須不干擾樣品測(cè)試結(jié)果。樣品混勻后，應(yīng)按照不同的工作目的，采用四分法進(jìn)行棄取和分裝，并及時(shí)填寫(xiě)樣品制備原始記錄表。

保留的樣品須滿足分析測(cè)試、細(xì)磨、留樣和質(zhì)量抽測(cè)所需的樣品量。其中，留作細(xì)磨的樣品量至少為細(xì)磨目標(biāo)樣品量的1.5倍。剩余樣品可以稱(chēng)重、記錄后丟棄。對(duì)于砂石和植物根莖等較多的特殊樣品，應(yīng)在備注中注明，并記錄棄去雜質(zhì)的重量。樣品標(biāo)簽應(yīng)一式兩份，瓶（袋）內(nèi)放一份塑料標(biāo)簽，瓶（袋）外貼一份標(biāo)簽。在整個(gè)制備過(guò)程中應(yīng)經(jīng)常、仔細(xì)檢查核對(duì)標(biāo)簽，嚴(yán)防標(biāo)簽?zāi)：磺濉?/span>丟失或樣品編碼錯(cuò)誤混淆。對(duì)于易沾污的測(cè)定項(xiàng)目，可單獨(dú)分裝。

樣品分裝注意事項(xiàng)：

為保證土壤樣品分析指標(biāo)的準(zhǔn)確性，應(yīng)采用逐級(jí)研磨、邊磨邊篩的研磨方式，切不可為使土壤樣品全部過(guò)篩而一次性將土壤樣品研磨至過(guò)小粒徑，以免達(dá)不到粒徑分級(jí)標(biāo)準(zhǔn)。研磨過(guò)程中，應(yīng)隨時(shí)揀出非土壤成分，包括碎石、砂礫和植物殘?bào)w等，但不可隨意遺棄土壤樣品，避免影響土壤樣品的代表性。為保持土壤樣品的特性，粗磨過(guò)程不建議采用機(jī)械研磨手段。應(yīng)及時(shí)填寫(xiě)土壤樣品制備原始記錄，記錄過(guò)篩前后的土壤樣品重量。將過(guò)篩后的樣品置無(wú)色聚乙烯膜上，并充分?jǐn)嚢杈鶆?，采用四分法分成兩份，一?/span>(約200g)用于留樣，另一份（約200g）用于樣品測(cè)定和細(xì)磨。 用于細(xì)磨的樣品再用四分法分成兩份，一份用木錘、木滾、瑪瑙研缽等研磨到全部過(guò)孔徑0.25mm(60目)篩，用于土壤有機(jī)質(zhì)、全氮量等項(xiàng)目分析。另一份研磨（球磨機(jī)）到全部過(guò)孔徑0.149mm(100目)尼龍篩，用于土壤元素全量分析。分析微量元素，須用尼龍絲網(wǎng)篩，避免金屬網(wǎng)篩造成污染。

4.樣品細(xì)磨

將需要細(xì)磨的土壤樣品分批次轉(zhuǎn)移至指定網(wǎng)目的土壤篩中進(jìn)行篩分，去除砂礫和植物根系，將未過(guò)篩的土壤樣品轉(zhuǎn)移至瑪瑙研缽或瑪瑙（碳化鎢、氧化鋯）球磨機(jī)中進(jìn)行研磨，直至全部過(guò)篩。應(yīng)及時(shí)填寫(xiě)土壤樣品制備原始記錄，注意記錄過(guò)篩前后的土壤樣品重量。

混勻方法與粗磨中的混勻操作類(lèi)似。棄取和分裝方法與粗磨中的棄取和分裝操作類(lèi)似。

細(xì)磨樣品分裝：細(xì)磨混勻后的樣品，分別裝于樣品袋或樣品瓶，填寫(xiě)土壤標(biāo)簽一式兩份，瓶?jī)?nèi)或袋內(nèi)一份，瓶外或袋外貼一份標(biāo)簽。樣品標(biāo)簽包含樣品名稱(chēng)、編號(hào)、采樣地點(diǎn)、制樣時(shí)間、樣品粒徑（過(guò)篩目數(shù)）、制樣方法、樣品量、制樣人員、分析項(xiàng)目等信息。

三、制樣注意事項(xiàng)

 1.收樣后及時(shí)干燥，以抑制土壤微生物的活動(dòng)和化學(xué)變化。一般使用風(fēng)干的手段除去土壤中的水分，不建議使用干燥器加熱的方式烘干土壤。

 2.土壤樣品風(fēng)干和制備過(guò)程中應(yīng)保持樣品標(biāo)簽始終與樣品在一起，且一一對(duì)應(yīng)，嚴(yán)禁混淆。

 3.在土壤風(fēng)干過(guò)程中，有些成分會(huì)發(fā)生很大變化，所以某些特殊項(xiàng)目（揮發(fā)性、半揮發(fā)性或可萃取有機(jī)物）的分析無(wú)需上述制樣，需要使用新鮮土壤按特定的方法進(jìn)行樣品前處理。

4.制樣工具每處理一份樣后擦抹(洗)干凈，嚴(yán)防交叉污染。

5.過(guò)篩后的樣品應(yīng)充分混勻后裝入容器。

6.制備分析金屬項(xiàng)目的樣品時(shí)，應(yīng)使用非金屬材質(zhì)的制樣工具。

7.研磨細(xì)度要根據(jù)分析項(xiàng)目而定，例如測(cè)定土壤pH值、交換性能以及有效性養(yǎng)分等項(xiàng)目，如果磨得過(guò)細(xì)，容易破壞土壤礦物晶粒，使分析結(jié)果偏高。

8.細(xì)碾時(shí)不宜用瓷研缽，它可能使硅、鐵、鋁等全量分析的結(jié)果偏高，瑪瑙研缽則較為理想。

9.每次分取的土壤樣品需全部通過(guò)篩孔，絕不允許將難以磨細(xì)的粗粒部分棄去，否則將造成樣品組成的改變而失去原有的代表性。

四、樣品保存

1.新鮮樣品的保存條件和保存時(shí)間

無(wú)機(jī)監(jiān)測(cè)項(xiàng)目樣品制備前需存放在陰涼、避光、通風(fēng)、無(wú)污染處；有機(jī)監(jiān)測(cè)項(xiàng)目樣品處理前需低于4℃暗處冷藏（檢測(cè)多氯聯(lián)苯的土樣：在4±2℃冷藏，不規(guī)定保存期限），必要時(shí)進(jìn)行冷凍保存（六六六等）。方法有特殊規(guī)定的，應(yīng)依據(jù)各監(jiān)測(cè)方法的要求保存。

2.實(shí)驗(yàn)室樣品保存條件和保存時(shí)間

  實(shí)驗(yàn)室樣品主要包括：預(yù)留樣品、分析取用后的剩余樣品兩種。實(shí)驗(yàn)室樣品應(yīng)保存在通風(fēng)干燥的環(huán)境中，無(wú)陽(yáng)光直射，避免污染。預(yù)留樣品在樣品貯存室造冊(cè)保存，一般保留2年。

分析取用后的剩余樣品，待測(cè)定后全部完成數(shù)據(jù)報(bào)出后，也移交樣品貯存室保存，以備必要時(shí)核查或復(fù)測(cè)之用，一般保留半年（新鮮樣品除外）。

3.樣品庫(kù)樣品：主要指永久保存的樣品。

（1）實(shí)驗(yàn)室需建設(shè)符合土壤保存要求的樣品庫(kù)，用于存放特殊、珍稀、仲裁、有爭(zhēng)議等需要永久保存的樣品。

（2）進(jìn)行質(zhì)量控制的標(biāo)準(zhǔn)土樣或?qū)φ胀翗右残栝L(zhǎng)期妥善保存。

（3）建議采用蠟封瓶口。

（4）在保存土樣時(shí)，除了貼上標(biāo)簽，寫(xiě)上編碼等以外，應(yīng)注意避免日光、高溫、潮濕和酸、堿氣體等的影響。

4.樣品庫(kù)要求

  保持干燥、通風(fēng)、無(wú)陽(yáng)光直射、無(wú)污染；要定期清理樣品，定期檢查樣品庫(kù)內(nèi)環(huán)境，防止霉變、鼠害及標(biāo)簽脫落；樣品入庫(kù)、領(lǐng)用和清理均需記錄；應(yīng)建立土壤樣品庫(kù)樣品管理制度。                                                                                                                         

（檢驗(yàn)分析中心）