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水質(zhì)氨氮測(cè)定注意事項(xiàng)

發(fā)布:2020-03-31 閱讀:9653

一、水中氨氮的來源

水中氨氮的含量是飲用水水質(zhì)的一個(gè)重要指標(biāo),氨氮含量過高的話,主要影響人體健康、生態(tài)環(huán)境、水質(zhì)PH值三方面。水源應(yīng)用或進(jìn)行水質(zhì)處理時(shí),有必要準(zhǔn)確測(cè)定水中氨氮含量,指導(dǎo)飲用水的生產(chǎn)、使用,確保飲水安全、優(yōu)質(zhì)供水。

水中氨氮中的游離氨會(huì)對(duì)水生物起到一定的危害作用,其毒性比銨鹽大幾十倍,并隨水體堿性的增而增強(qiáng)。氨氮毒性與水pH值及水溫有密切關(guān)系,一般情況,pH值及水溫愈高,毒性愈強(qiáng),對(duì)魚的危害類似于亞硝酸鹽。氨氮對(duì)水生物的危害有急性和慢性之分。慢性中毒危害為:攝食降低,生長(zhǎng)減慢,組織損傷,降低氧在組織間的輸送;急性中毒危害為:水生物表現(xiàn)亢奮、在水中喪失平衡、抽搐,嚴(yán)重者甚至死亡。氨氮會(huì)與水形成弱堿,氨氮的濃度越高,水中的PH值越大。水中的氨氮可以在好氧條件亞硝化菌的作用下轉(zhuǎn)化成亞硝酸鹽。水中的亞硝酸鹽將和人體蛋白質(zhì)結(jié)合形成亞硝胺,這是一種強(qiáng)致癌物質(zhì),長(zhǎng)期飲用會(huì)影響人體健康。

氨氮廢水主要來源于化肥、焦化、石化、制藥、食品、垃圾填埋等,大量氨氮廢水排入水體不僅引起水體富營(yíng)養(yǎng)化、造成水體黑臭,使水處理的難度和成本加大,甚至對(duì)人群及生物產(chǎn)生毒害作用。

氨氮是指水中以游離氨(NH3)和銨離子(NH4+)形式存在的氮。水中含氮有機(jī)物不穩(wěn)定,易分解成氨。因此,水中氨氮指以氨或銨離子形式存在的化合氮。動(dòng)物性有機(jī)物的含氮量一般較植物性有機(jī)物為高,同時(shí),人畜糞便中含氮有機(jī)物很不穩(wěn)定,容易分解成氨。

二、氨氮測(cè)定注意事項(xiàng)

1.實(shí)驗(yàn)室的環(huán)境

1.1要注意避免實(shí)驗(yàn)室出現(xiàn)揚(yáng)塵現(xiàn)象,污染水樣和試劑,影響實(shí)驗(yàn)空白值的高低,從而影響最后的實(shí)驗(yàn)檢測(cè)結(jié)果。

1.2硝酸鹽氮測(cè)試中使用的實(shí)驗(yàn)氨水、總硬度測(cè)試中使用的-氯化銨緩沖溶液,其中氨揮發(fā)性比較強(qiáng),揮發(fā)后的氨氣會(huì)存在實(shí)驗(yàn)室中的空氣中,而納氏試劑極易吸收揮發(fā)后的氨氣而使得氨氮測(cè)試結(jié)果偏高。

1.3進(jìn)行氨氮測(cè)試實(shí)驗(yàn)所使用的試劑、玻璃器皿等實(shí)驗(yàn)用品要單獨(dú)存放,避免交叉污染現(xiàn)象的出現(xiàn),從而影響空白值的高低。

2.實(shí)驗(yàn)用水

2.1氨氮測(cè)試中需要的實(shí)驗(yàn)用水是無氨水,可以取純化水1000ml,在水中加入0.10mL濃硫酸至pH<2,再進(jìn)行蒸餾或者使用新制備的去離子水。為了有效保證實(shí)驗(yàn)空白值精密度和準(zhǔn)確度,因此蒸餾水或去離子水中既不能含銨鹽,也不能含有游離氨。實(shí)驗(yàn)用水空白測(cè)定吸光值不大于0.030即可滿足氨氮測(cè)定無氨水的要求。

2.2為了避免空氣中的氨融進(jìn)實(shí)驗(yàn)用水中,應(yīng)密閉保存實(shí)驗(yàn)中所用的蒸餾水或去離子水,將與銨鹽有關(guān)的試劑隔離保存。

3.水樣的保存和預(yù)處理

3.1水樣的保存

3.1.1待測(cè)氨氮水樣在進(jìn)行保存時(shí)滴加硫酸可以使水樣酸化至 pH 小于2,將保存時(shí)間延長(zhǎng)。

3.1.2主要原理是當(dāng)氨氮水樣酸化至 pH 小于2后可以有效抑制氨氮的水解以及氧化還原反應(yīng),使得水樣的成分保持穩(wěn)定狀態(tài),從而延長(zhǎng)保存時(shí)間。

3.2水樣的預(yù)處理

3.2.1除去色度、濁度和一些干擾物質(zhì)

  為了消除色度、濁度和一些干擾物質(zhì)的影響,常用蒸餾法或絮凝沉淀法對(duì)水樣進(jìn)行預(yù)處理。絮凝沉淀法可以對(duì)較清潔的水樣進(jìn)行預(yù)處理,采用的絮凝試劑主要有硫酸鋅和氫氧化鈉 , 在水樣中加適量硫酸鋅,再加入氫氧化鈉使水樣pH值至10.5左右,生成氫氧化鋅沉淀,再經(jīng)過濾除去顏色和渾濁等。如果采用絮凝沉淀法處理水樣仍然渾濁或帶色,就需要采用蒸餾法消除上述干擾。

3.2.2處理國(guó)產(chǎn)濾紙本身含銨造成實(shí)驗(yàn)背景值較高的問題

3.2.2.1氨氮測(cè)試中所用的國(guó)產(chǎn)濾紙含銨的問題可以用 3% 硼酸或5%硫酸浸泡并反復(fù)清洗來解決,人工處理濾紙使其變成中性,減少測(cè)定誤差,能夠很好的解決實(shí)驗(yàn)背景值較高的問題。

3.2.2.2實(shí)驗(yàn)證明也可以用砂芯漏斗代替國(guó)產(chǎn)濾紙,但是使用之前也需要對(duì)砂芯漏斗使用自來水清洗,放置于稀硫酸中浸泡 10min,再經(jīng)自來水、無氨水沖洗后,控干或烘干,經(jīng)過處理后的砂芯漏斗在使用時(shí)不必棄去初濾液,能最大程度上縮短過濾時(shí)間,提高實(shí)驗(yàn)效率。

3.2.3處理高氨氮含量的水樣

3.2.3.1對(duì)于濃度較高的水樣先稀釋再絮凝沉淀或蒸餾的方法,可以克服測(cè)定過程中不顯色或渾濁現(xiàn)象。

3.2.3.2在水樣中加酒石酸鉀鈉溶液、納氏試劑顯色后出現(xiàn)顏色較深的現(xiàn)象,以至于吸光度值超出范圍后可以采用無氨水定量稀釋后在進(jìn)行測(cè)定。這種測(cè)定方法比較適用于大批量的樣品分析測(cè)試。

4.實(shí)驗(yàn)室測(cè)定 

4.1納氏試劑中碘化汞與碘化鉀的比例,對(duì)顯色反應(yīng)的靈敏度有較大影響。靜置后生成的沉淀應(yīng)去除。納氏試劑配好后應(yīng)儲(chǔ)存于聚乙烯瓶中,用橡皮塞塞緊,冰箱保存1個(gè)月。

4.2濾紙中常含痕量銨鹽,使用時(shí)注意用無氨水洗滌。所用玻璃器皿應(yīng)避免實(shí)驗(yàn)室空氣中氨的玷污。

4.3測(cè)定中性或堿性的水樣,偏差較小,酸性水樣最好用1mol/L NaOH調(diào)節(jié)pH 12±0.2,保證測(cè)定精密度和準(zhǔn)確度。

4.4溫度會(huì)影響納氏試劑與氨氮反應(yīng)速度,影響溶液顏色,顯色溫度控制在5-15℃無顯著改變,20-25顯色最完全,溫度大于30℃時(shí)溶液褪色,吸光度偏低。

4.5顯色時(shí)間不足10分鐘,顯色不完全,10分鐘-30分鐘顏色較穩(wěn)定,30分鐘-45分鐘顏色有加深趨勢(shì),45分鐘顏色逐漸減退。

4.6考慮試劑空白的影響,試劑空白吸光度值不大于0.030,如果測(cè)定值偏高,主要考慮試劑不純、實(shí)驗(yàn)用水含氨高、濾紙含銨鹽等。

4.7水樣中含有、、鎂等金屬離子,因產(chǎn)生異色或渾濁而干擾測(cè)定,可加入絡(luò)合劑或預(yù)蒸餾消除干擾。氯離子的干擾可加適量0.35%硫代硫酸鈉去除,每0.5mL可除去0.25mg余氯。

4.8水中顏色和渾濁亦影響比色,可以采用預(yù)蒸餾絮凝沉淀法消除干擾。


                                                                                                                             (技術(shù)管理部)


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